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測定氯化物含量

一、實(shí)驗(yàn)步驟
1．開機(jī)，安裝相應(yīng)電極，進(jìn)入管理員（supervisor）模式，在主窗口選擇一個(gè)方法，在方法面板編輯方法，在電極面板編輯電極，在滴定劑面板編輯滴定劑、安裝滴定劑以及輸入濃度。（具體設(shè)置和操作見TIM 860 titration manager 操作說明書）。用蒸餾水清洗電極和滴定管。
2．一些主要的方法參數(shù)如下：
Burette volume: 25 ml
Stirring speed: 400 rpm
Working mode: mV (with i=0)
Number of end points: 1
End point: -100 mV
Stirring delay: 30 seconds
Minimum speed: 0.1 ml/min
Maximum speed: 4.0 ml/min
Proportional band: 200 mV
End point delay: 10 seconds
Sample unit: ml
Standard amount: 1g（取決于樣品的量）
(depending on NaCl in the sample)
Titration: Increasing mV
Result1: ml
Result2: %
3．樣品經(jīng)過前處理后，準(zhǔn)確量取處理好的樣品于燒杯中，加入5ml的硝酸（1mol/L），如需要加入一定蒸餾水，放入攪拌子。把電極和滴定管插入樣品中，注意不要讓攪拌子碰到電極和滴定管。
4．運(yùn)行方法。
5．保存結(jié)果。
如果要做幾個(gè)平行樣品，則清洗電極和滴定管，清洗小塑料瓶，然后加入新樣品。
6．滴定操作完成后，為防止管路中的滴定劑被污染，把管路中的滴定劑排出，用蒸餾水清洗管路，然后用蒸餾水清洗滴定管和電極，MC6091Ag電極清洗后用電極帽套上；封好電極填充液口以防液體揮發(fā)，每次測量時(shí)檢查填充液液面是否夠高（不低于填充液口5毫米）。
7．直接從主機(jī)后面的開關(guān)關(guān)機(jī)。zui'后用防曬布把主機(jī)蓋好。
二、電極和試劑
MC6091Ag金屬電極，復(fù)合銀離子/參比電極（帶CL114電纜）
AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1mol/L：取16.9873g分析純級硝酸銀溶解在100ml硝酸（1+1）中，用蒸餾水定容到1000mL（棕色容量瓶頸），硝酸銀純度很高，可以作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
硝酸溶液：1mol/L。
三：基本原理
鹽份（NaCl）是食品中zui為常見的，像火腿、香腸、罐頭食品、濃縮湯料和肉制品等。由于NaCL是易溶于水，所以常用的方法是溶解后的
樣品，用硝酸銀(AgNO3)做滴定劑，用終點(diǎn)滴定法滴定終點(diǎn)，滴定劑濃度至少為0.1mol/L。反應(yīng)方程式為：

結(jié)果單位以%表示，即1g樣品中含有多少mg的鹽份（原子量＝58.45g/mol）。
結(jié)果：
R = V(titr)* C(titr) * 58.45 * 10-3* 100-%/m(smp)
R――――食品中鹽份的含量，%
V(titr)――――到達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗的滴定劑(AgNO3)的體積，mL
C(titr)――――滴定劑(AgNO3)的濃度，mol/L
58.45――――氯化鈉的分子量，g/mol
m(smp)――――樣品重量，g